Как приготовить калий хлористый 3 молярный

Как приготовить калий хлористый 3 молярныйСрок действия с 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает аргентометрический и ионометрический методы определения хлорида в водной вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью контроля за солевым режимом.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляет:

Как приготовить калий хлористый 3 молярный

для аргентометрического метода:

36 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

16 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

Как приготовить калий хлористый 3 молярный

для ионометрического метода:

24 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

17 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Сущность метода заключается в титровании иона хлорида раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски от желтой к красно-бурой.

Метод не применяется для анализа темно-окрашенных вытяжек.

2.1. Аппаратура и реактивы

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания растворов вместимостью 1,0; 10,0; 20,0 см 3. исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бюретка вместимостью 10 см 3. исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770.

Колбы конические или стаканы химические вместимостью не менее 100 см 3 по ГОСТ 25336.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459. раствор с массовой долей 10 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с ( KCl )=0,1 моль/дм 3 (0,1 н).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с(KС1)=0,1 моль/дм 3 (0,1 н)

(7,456±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия молярной концентрации с ( K С1) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н).

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.2. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с(KС1)=0,01 моль/дм 3 (0,01 н)

10 см 3 раствора, приготовленного по п. 2.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO3)=0,02 моль/дм 3

(3,40±0,01) г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого отбирают 10 см 3 раствора хлористого калия молярной концентрации с ( KCl ) = 0,01 моль/дм 3 в коническую колбу, приливают 10 см 3 воды, 0,5 см 3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют 20 см 3 дистиллированной воды. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра ( X ) в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле

где 0,01 - молярная концентрация раствора хлористого калия, моль/дм 3 ;

V - объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см 3 ;

V 1 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см 3 ;

V 2 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см 3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.

Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение хлорида

В коническую колбу или химический стакан отбирают пробу вытяжки объемом 20 см 3. Приливают 0,5 см 3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют пробу контрольного опыта.

2.4.1. Массовую долю хлорида в грунте ( X ') в миллионных долях вычисляют по формуле

где V 3 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см 3 ;

V 4 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см 3 ;

с - молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм 3 ;

V 5 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см 3 ;

K - коэффициент пересчета в массовую долю хлорида в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 -при отношении грунта и воды 1:10;

35,5 - молярная масса хлорида, г/моль.

Результат анализа выражают в миллионных долях.

2.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют, %:

25 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

11 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов хлоридного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов хлорида в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения измеряемой среды хлористым калием из солевого контакта электрода используют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации c ( KNO 3 ) = 1 моль/дм 3.

3.1. Аппаратура и реактивы

Иономер, рН-метр, милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ,

Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С l -01 или аналогичный электрод с твердой мембраной, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий

такие же метрологические характеристики.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия молярной концентрации с ( KNO 3 ) = 1 моль/дм 3.

Стаканы химические вместимостью не менее 50 см 3 по ГОСТ 25336.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с ( K С l )=0,1 моль/дм 3 (0,1 н).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217. раствор молярной концентрации c ( KNO 3 ) = 1 моль/дм 3 (1 н).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора хлористого калия молярной концентрации с ( K С l ) = 0,1 моль/дм 3 ( pCcl = 1)

Раствор готовят по п. 2.2.1 или из стандарт-титра. Раствор хранят не более 1 года.

3.2.2. Подготовка электродов

Хлоридный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации с ( KN О3 ) = 1 моль/дм 3. Раствор азотнокислого калия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.

Проверку крутизны характеристики хлоридного ионоселективного электрода проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.

В перерывах между работой хлоридный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора азотнокислого калия и промывают водой.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

3.3.2. Определение хлорида

В химические стаканы отливают примерно по 20 см 3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации с ( K С1) = 0,0001 моль/дм 3. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор.

После измерения ЭДС в растворах сравнения электроды тщательно промывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Затем приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой

3.4. Обработка результатов

Градуировочный график имеет линейный характер в диапазоне от 0 до 4 единиц рС cl. По градуировочному графику определяют pCcl анализируемых вытяжек. Массовую долю хлорида в грунте определяют по величине pCcl при помощи табл. 1 и 2. Результат анализа выражают в миллионных долях.

3.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при до верительной вероятности Р = 0,95 составляют, %:

17 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

12 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн -1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

ПЕРЕСЧЕТ
рССl в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:5 млн -1 (мг/кг)

ПЕРЕСЧЕТ
рСС1 в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:10 млн -1 (мг/кг)

21 июня 2017 /
Похожие новости

Как приготовить реактив грисса

Метод определения нитрита натрия по реакции Грисса Материалы, реактивы и оборудование. Мясорубка; весы лабораторные; баня водяная; колбы мерные вместимостью 100, 200см 3 ; стакан химический;

Как приготовить растворы из гсо

ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ- МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ- МУК 4-1-1187-03 (утв- Главным. Актуально в 2017 году 7.1. Приготовление стандартных и рабочих растворов 7.1.1.

Как приготовить тиосульфат натрия из фиксанала

Лабораторная работа 10 Йодометрическое определение сульфита натрия методом обратного титрования Тема. Оксидиметрия. Йодометрия.
Лабораторная работа 10
Йодометрическое определение сульфита

Трилон б как приготовить раствор

Методика определения эффективности МГДО комплексометрическим методом определения жесткости воды Методика распространяется на все воды: питьевую, оборотную, сточную, грунтовую и т.д. Общая жесткость

Как приготовить раствор трилон б

Методика определения эффективности МГДО комплексометрическим методом определения жесткости воды Методика распространяется на все воды: питьевую, оборотную, сточную, грунтовую и т.д. Общая жесткость
Комментарии

НАПИСАТЬ КОММЕНТАРИЙ